■第二章　実験方法

［操作］
1）温度を室温で一定にする。
（今回使用した実験溶液は、すべてイオン交換水を用いたため留意しなくてもよい。19.9℃）
2）０.１[mol/dｍ³]の水酸化ナトリウム水溶液を５００[cm³]調整し、その正確な濃度は塩酸標準溶液で滴定して決める。
塩酸標準溶液は炭酸水素ナトリウムを精評し、滴定により求める。
3）安息香酸０.５、１.０、１.５、および２.０[g]をそれぞれ別々の三角フラスコにいれ、さらに約６０[cm³]のベンゼンをおのおのに加えて安息香酸を完全に溶かす。
各溶液から５０[cm³]をピペットでとり、各々別々のケルダールフラスコに入れる。
各フラスコには安息香酸濃度の薄い順にＮｏ．１−Ｎｏ．４の番号をつける。


(７.４MB)

Ｆｉｇ−２　 操作


4）別々のケルダールフラスコに蒸留水５０[cm³]を加えコルク栓をし、（ゴム栓を使用すると有機溶剤と反応するため使用不可）、室温で放置する。
5）約５分ごとにフラスコを強く振って２層を混ぜあわせる。この操作を７〜８回繰り返す。
6）最後に振り混ぜてから約５分間静置し、ベンゼン層と水層を完全に分離させた後、安全ピペットを用いて試料Ｎｏ.１のフラスコから水層をピペットで正確に１０[cm³]分取し、それを水酸化ナトリウム水溶液で滴定する。
同様に、Ｎｏ.２〜Ｎｏ.４の試料についても水層の分析を行う。


(３.８MB) (９.１MB)

7）ベンゼン層の溶液を直接水酸化ナトリウムで滴定すると、液層が２層に分かれて不便であるから、ベンゼン層の分析は、逆滴定で行う。
Ｎｏ．１の試料では０.１[mol/dm³]水酸化ナトリウム水溶液１５[cm³]を分液ロートに入れておき、それにフラスコＮｏ．１のベンゼン層から分取した溶液１０[cm^３]を加えてよく振る。
つぎに、フェノールフタレイン指示薬を２、３滴加え、水層がアルカリ性であることを確認後、分液ロートから水層を三角フラスコに取り出す。


(９.６MB)
Ｆｉｇ−３　 操作


8）分液ロートにはさらに約５[cm^３]の蒸留水を加えてよく振ってベンゼン層を洗浄後、水層を7）の操作で分液した水層と合わせ、これを塩酸標準溶液で滴定する。
9）7）、8）の操作をＮｏ．２〜Ｎｏ．４の試料についても行う。
このときあらかじめ、分液ロートに入れておく水酸化ナトリウム水溶液の量は、Ｎｏ．２，Ｎｏ．３，Ｎｏ．４についてそれぞれ、１５[ml]，２５[ml]，３５[ml]とする。


(２.８MB) (７.４MB)