■第三章 実験結果
・標準液の作成
標準物質炭酸水素ナトリウム0.1N溶液を作り、ファクターを求める。
Na2CO3=105.99
0.1N 500mlを作りたいので、
(105.99/10)/2=5.2995
5.2995gを水500mlに溶かすことによってできる。
今回採取した炭酸水素ナトリウムは 5.4097g、よって
5.4097/5.2995 =1.0207
fNa2CO3=1.0207
この水溶液を用い、塩酸0.1N標準溶液を作る。
Na2CO3 20mlに、フェノールフタレインを1滴加え、HClで滴定する。
滴定結果を Table−1 に示す。
(終点 桃→無 フェノールフタレイン)
Table−1 HClの標定
滴定回数 | 1回目 | 2回目 | 3回目 | 4回目 | 5回目 |
始点 | 0.20 | 24.21 | 1.62 | 0.15 | 14.46 |
終点 | 23.74 | 47.63 | 24.70 | 23.48 | 38.49 |
滴下量(ml) | 23.54 | 23.42 | 23.08 | 23.33 | 24.03 |
| | | 平均滴下量[ml] | 23.48 |
fv=f’v’
1.0207×20=f’×23.38
f’=0.8694
fHCl=0.8694
さらにこの塩酸を用い水酸化ナトリウム標準溶液をつくる。
HCl 10mlにフエノールフタレインを1滴加え、NaOHで滴定する。
滴定結果を Table−2 に示す。
(終点 無→桃 フェノールフタレイン)
Table−2 NaOHの標定
滴定回数 | 1回目 | 2回目 | 3回目 | 4回目 | 5回目 |
始点 | 0.00 | 10.70 | 21.44 | 32.02 | 33.25 |
終点 | 10.70 | 21.44 | 32.02 | 42.72 | 43.90 |
滴下量(ml) | 10.70 | 10.74 | 10.58 | 10.70 | 10.65 |
| | | 平均滴下量[ml] | 10.67 |
fv=f’v’
0.8694=f’0.67
f’=0.8145
fNaOH=0.8145
[操作] 6) で、取り出した水(安息香酸)をNaOHで滴定した結果を Table−3.1〜3.4 に示す。 (終点 無→桃 フェノール)
Table−3.1 NO.1をNaOHで滴定した結果
滴定回数 | 1回目 | 2回目 | 3回目 | 4回目 |
NO.1の量[ml] | 10.00 |
始点 | 3.21 | 8.24 | 9.24 | 9.93 |
終点 | 4.04 | 9.24 | 9.93 | 10.75 |
滴下量[ml] | 0.83 | 1.00 | 0.69 | 0.82 |
| | 平均滴下量[ml] | 0.84 |
Table−3.2 NO.2をNaOHで滴定した結果
滴定回数 | 1回目 | 2回目 | 3回目 |
NO.2の量[ml] | 10.00 |
始点 | 4.04 | 10.75 | 11.93 |
終点 | 5.15 | 11.93 | 13.11 |
滴下量[ml] | 1.11 | 1.18 | 1.18 |
| 平均滴下量[ml] | 1.16 |
Table−3.3 NO.3をNaOHで滴定した結果
滴定回数 | 1回目 | 2回目 | 3回目 |
NO.3の量[ml] | 10.00 |
始点 | 5.15 | 13.16 | 14.65 |
終点 | 6.70 | 14.65 | 16.09 |
滴下量[ml] | 1.55 | 1.49 | 1.44 |
| 平均滴下量[ml] | 1.49 |
Table−3.4 NO.4をNaOHで滴定した結果
滴定回数 | 1回目 | 2回目 | 3回目 |
NO.4の量[ml] | 10.00 |
始点 | 6.70 | 16.67 | 20.26 |
終点 | 8.21 | 18.75 | 21.87 |
滴下量[ml] | 1.51 | 2.21 | 1.61 |
| 平均滴下量[ml] | 1.78 |
結果より、水 1ml中に含まれている安息香酸の量を求める。
含有安息香酸[g]=(滴定量[ml]/1000)×0.1N×f×122.1(分子量)
水層安息香酸濃度(C1)[g/ml]=含有安息香酸[g]/10[ml]
計算結果を Table−4 に示す。
Table−4 水層安息香酸濃度
|
含有安息香酸[g] |
水層安息香酸濃度(C1)[g/ml] |
log C1 |
NO.1 |
0.835×10−2 |
0.835×10−3 |
−3.078 |
NO.2 |
1.154×10−2 |
1.154×10−3 |
−2.938 |
NO.3 |
1.482×10−2 |
1.482×10−3 |
−2.829 |
NO.4 |
1.770×10−2 |
1.770×10−3 |
−2.752 |
[操作] 7) で取り出したNaOHをHClで滴定した結果を
Table−5.1〜5.4に示す。 (終点 桃→無 フェノール)
Table−5.1 NO.1のNaOHをHClで滴定した結果
滴定回数 | 1回目 | 2回目 | 3回目 |
NO.1の量[ml] | 15.00 |
始点 | 0.02 | 9.59 | 17.36 |
終点 | 7.57 | 17.20 | 25.35 |
滴下量[ml] | 7.55 | 7.61 | 7.59 |
| 平均滴下量[ml] | 7.58 |
Table−5.2 NO.2のNaOHをHClで滴定した結果
滴定回数 | 1回目 | 2回目 | 3回目 |
NO.2の量[ml] | 15.00 |
始点 | 25.35 | 26.77 | 28.76 |
終点 | 26.77 | 28.76 | 30.33 |
滴下量[ml] | 1.42 | 1.99 | 1.57 |
| 平均滴下量[ml] | 1.66 |
Table−5.3 NO.3のNaOHをHClで滴定した結果
滴定回数 | 1回目 | 2回目 | 3回目 |
NO.3の量[ml] | 25.00 |
始点 | 30.33 | 5.38 | 9.72 |
終点 | 34.71 | 9.72 | 14.37 |
滴下量[ml] | 4.38 | 4.34 | 4.65 |
| 平均滴下量[ml] | 4.46 |
Table−5.4 NO.4のNaOHをHClで滴定した結果
滴定回数 | 1回目 | 2回目 | 3回目 |
NO.4の量[ml] | 35.00 |
始点 | 14.37 | 23.60 | 31.77 |
終点 | 23.60 | 31.77 | 38.97 |
滴下量[ml] | 9.23 | 8.17 | 7.20 |
| 平均滴下量[ml] | 8.20 |
結果より、ベンゼン1ml中に含まれている安息香酸の量を求める。
逆滴定であるため、お互いの 体積×ファクター の差を求める。
NaOH[ml]×fNaOH − HCl[ml]×fHCl=a
含有安息香酸[g]=a/1000×0.1×122.1(分子量)
ベンゼン層安息香酸濃度(C2)[g/ml]=含有安息香酸[g]/10[ml]
計算結果を Table−6 に示す。
Table−6 ベンゼン層安息香酸濃度
|
含有安息香酸[g] |
ベンゼン層 安息香酸濃度(C2)[g/ml] |
log C2 |
NO.1 |
0.687×10−1 |
0.687×10−2 |
−2.163 |
NO.2 |
1.315×10−1 |
1.315×10−2 |
−1.881 |
NO.3 |
2.012×10−1 |
2.012×10−2 |
−1.696 |
NO.4 |
2.610×10−1 |
2.610×10−2 |
−1.583 |
Table−4、Table−6 の2つの結果をもとに、logC1,logC2 を、それぞれ縦軸、横軸にとり、グラフを作成する。 Fig−4 に示す。
Fig−4 logC1−logC2曲線