■第三章 実験結果


・標準液の作成
標準物質炭酸水素ナトリウム0.1N溶液を作り、ファクターを求める。
 NaCO=105.99
0.1N 500mlを作りたいので、
 (105.99/10)/2=5.2995
5.2995gを水500mlに溶かすことによってできる。
今回採取した炭酸水素ナトリウムは 5.4097g、よって
 5.4097/5.2995 =1.0207
       fNaCO=1.0207
この水溶液を用い、塩酸0.1N標準溶液を作る。
NaCO 20mlに、フェノールフタレインを1滴加え、HClで滴定する。
滴定結果を Table−1 に示す。
(終点 桃→無 フェノールフタレイン)

Table−1 HClの標定
滴定回数1回目2回目3回目4回目5回目
始点 0.20  24.21  1.62  0.15  14.46 
終点 23.74  47.63  24.70  23.48  38.49 
 滴下量(ml)  23.54  23.42  23.08  23.33  24.03 
平均滴下量[ml] 23.48 

          fv=f’v’
   1.0207×20=f’×23.38
          f’=0.8694
        fHCl=0.8694

さらにこの塩酸を用い水酸化ナトリウム標準溶液をつくる。
HCl 10mlにフエノールフタレインを1滴加え、NaOHで滴定する。
滴定結果を Table−2 に示す。
(終点 無→桃 フェノールフタレイン)

Table−2 NaOHの標定
滴定回数1回目2回目3回目4回目5回目
始点 0.00  10.70  21.44  32.02  33.25 
終点 10.70  21.44  32.02  42.72  43.90 
 滴下量(ml)  10.70  10.74  10.58  10.70  10.65 
平均滴下量[ml] 10.67 

        fv=f’v’
    0.8694=f’0.67
        f’=0.8145
     fNaOH=0.8145


[操作] 6) で、取り出した水(安息香酸)をNaOHで滴定した結果を Table−3.1〜3.4 に示す。 (終点 無→桃 フェノール)


Table−3.1 NO.1をNaOHで滴定した結果
滴定回数1回目2回目3回目4回目
 NO.1の量[ml] 10.00
始点 3.21  8.24  9.24  9.93 
終点 4.04  9.24  9.93  10.75 
 滴下量[ml]  0.83  1.00  0.69  0.82 
平均滴下量[ml] 0.84 

Table−3.2 NO.2をNaOHで滴定した結果
滴定回数1回目2回目3回目
 NO.2の量[ml] 10.00
始点 4.04  10.75  11.93 
終点 5.15  11.93  13.11 
 滴下量[ml]  1.11  1.18  1.18 
平均滴下量[ml] 1.16 

Table−3.3 NO.3をNaOHで滴定した結果
滴定回数1回目2回目3回目
 NO.3の量[ml] 10.00
始点 5.15  13.16  14.65 
終点 6.70  14.65  16.09 
 滴下量[ml]  1.55  1.49  1.44 
平均滴下量[ml] 1.49 

Table−3.4 NO.4をNaOHで滴定した結果
滴定回数1回目2回目3回目
 NO.4の量[ml] 10.00
始点 6.70  16.67  20.26 
終点 8.21  18.75  21.87 
 滴下量[ml]  1.51  2.21  1.61 
平均滴下量[ml] 1.78 


結果より、水 1ml中に含まれている安息香酸の量を求める。
含有安息香酸[g]=(滴定量[ml]/1000)×0.1N×f×122.1(分子量)
水層安息香酸濃度(C1)[g/ml]=含有安息香酸[g]/10[ml]
計算結果を Table−4 に示す。


Table−4 水層安息香酸濃度
 含有安息香酸[g]   水層安息香酸濃度(C)[g/ml]   log C 
 NO.1   0.835×10−2   0.835×10−3   −3.078 
 NO.2   1.154×10−2   1.154×10−3   −2.938 
 NO.3   1.482×10−2   1.482×10−3   −2.829 
 NO.4   1.770×10−2   1.770×10−3   −2.752 


[操作]  7) で取り出したNaOHをHClで滴定した結果を
Table−5.1〜5.4に示す。 (終点 桃→無 フェノール)


Table−5.1 NO.1のNaOHをHClで滴定した結果
滴定回数1回目2回目3回目
 NO.1の量[ml] 15.00
始点  0.02  9.59  17.36 
終点  7.57  17.20  25.35 
 滴下量[ml]   7.55  7.61  7.59 
平均滴下量[ml] 7.58 

Table−5.2 NO.2のNaOHをHClで滴定した結果
滴定回数1回目2回目3回目
 NO.2の量[ml] 15.00
始点 25.35  26.77  28.76 
終点 26.77  28.76  30.33 
 滴下量[ml]  1.42  1.99  1.57 
平均滴下量[ml] 1.66 

Table−5.3 NO.3のNaOHをHClで滴定した結果
滴定回数1回目2回目3回目
 NO.3の量[ml] 25.00
始点 30.33   5.38  9.72 
終点 34.71   9.72  14.37 
 滴下量[ml]  4.38   4.34  4.65 
平均滴下量[ml] 4.46 

Table−5.4 NO.4のNaOHをHClで滴定した結果
滴定回数1回目2回目3回目
 NO.4の量[ml] 35.00
始点 14.37  23.60  31.77 
終点 23.60  31.77  38.97 
 滴下量[ml]  9.23  8.17  7.20 
平均滴下量[ml] 8.20 


結果より、ベンゼン1ml中に含まれている安息香酸の量を求める。
逆滴定であるため、お互いの 体積×ファクター の差を求める。
NaOH[ml]×fNaOH − HCl[ml]×fHCl=a
含有安息香酸[g]=a/1000×0.1×122.1(分子量)
ベンゼン層安息香酸濃度(C)[g/ml]=含有安息香酸[g]/10[ml]
計算結果を Table−6 に示す。


Table−6 ベンゼン層安息香酸濃度
 含有安息香酸[g]   ベンゼン層 
 安息香酸濃度(C)[g/ml] 
 log C 
 NO.1   0.687×10−1  0.687×10−2   −2.163 
 NO.2   1.315×10−1  1.315×10−2   −1.881 
 NO.3   2.012×10−1  2.012×10−2   −1.696 
 NO.4   2.610×10−1  2.610×10−2   −1.583 


Table−4、Table−6 の2つの結果をもとに、logC,logC を、それぞれ縦軸、横軸にとり、グラフを作成する。 Fig−4 に示す。

Fig−4 logC−logC曲線