■第ニ章 実験方法
[薬品]
二酸化マンガン粉末（０.１mol/l硝酸溶液および蒸留水で十分洗浄ののち１１０℃で乾燥したもの）、０.１mol/l、水酸化ナトリウム溶液、０.０２mol/l、硝酸標準溶液、硝酸ナトリウム、窒素ガス
[装置・器具]
スターラー、ｐＨ測定電極、ｐＨメーター、恒温槽、ビーカー、２mlホールピペット、２５mlビュレット、窒素ガス吹き込み用ガラスボールフィルター
[操作]
Ｆｉｇ−３に実験装置を示す。
Ｆｉｇ−３ 実験装置
- Ｆｉｇ−３のように装置の組み立てる。
- ０.１mol/lの硝酸ナトリウム水溶液１３３mlを調整し２００mlビーカーにとる。
- 二酸化マンガン粉末３gとり、硝酸ナトリウム溶液に分散しスターラーで撹拌する。
- ビーカーにゴム栓（ガラスボールフィルターを取り付けさらに、ガスの逃げ口、ｐＨ測定電極の取り付け穴を開けたもの）をはめる。
- ガラスボールフィルターを通して窒素ガスを吹き込む。
- ０.１mol/l水酸化ナトリウム溶液２ml添加する。
- 少なくとも１０分以上置き、ｐＨが変化しないことを確かめてその値を記録する。
- ０.０２mol/l硝酸標準溶液を、ビュレットにより２mlずつ滴下する。各滴下後、少なくとも１０分以上おいてｐＨが、時間とともに変化しないことを確かめその値を記録する。
- 二酸化マンガンを加えない硝酸ナトリウムの溶液について、同様の滴定実験を行う。（ブランク実験）
注意
大気中の二酸化炭素は、アルカリを消費して、滴定の妨害となる。窒素ガスの吹き込みによりそれを防ぐ。
この系には緩衝作用がないので、当量点近傍でｐＨが急激に変化する。硝酸標準溶液の滴下量を加減して滑らかな滴定曲線を得よ。
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